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如何定量分析動(dòng)物源食品和環(huán)境樣本中痕量磺胺類(lèi)藥物呢?
更新時(shí)間:2018-05-03   點(diǎn)擊次數:1941次


LC-MS/MS是分析動(dòng)物源性食品中磺胺的重要方法,具有很高的靈敏度和選擇性。本文向大家分享利用全新一代串聯(lián)質(zhì)譜TSQAltis分析19種磺胺類(lèi)藥物的方法,該方法契合國家標準法規要求,并取得了很好的靈敏度、重現性和線(xiàn)性范圍結果。

 

磺胺類(lèi)藥物(Sulfonamides,SAs) 是一種人工合成的具有對氨基苯磺酰胺結構的一類(lèi)抗菌藥物的總稱(chēng),廣泛應用于畜牧和牛乳生產(chǎn)中,用來(lái)預防和治療細菌性疾病。但其對人體具有潛在的危害和毒副作用,有一定抗原性,容易引起過(guò)敏反應,降低人體免疫力,甚至誘發(fā)癌癥等。

 

那么如何能定量分析動(dòng)物源食品和環(huán)境樣本中痕量磺胺類(lèi)藥物呢?

01

實(shí)驗部分

儀器、試劑與材料

·Thermo Scientific™ Vanquish™超液相色譜

·Thermo Scientific™ TSQ Altis™三重四極桿質(zhì)譜,配ESI源

·Thermo Scientific™ Hypersil™ GOLD C18色譜柱(2.1×100mm, 1.9μm)。

·乙腈、甲醇、乙酸(色譜,ThermoFisher)

 

實(shí)驗方法

色譜條件

色譜柱:Hypersil GOLD C18(2.1×100mm, 1.9μm)

流速:0.25mL/min

柱溫:30℃,進(jìn)樣量5μL。

 

 

質(zhì)譜條件:SRM掃描模式

19種磺胺的離子對、S-lens電壓及碰撞能等參數見(jiàn)表2。

 

02

結果與討論

儀器靈敏度、線(xiàn)性范圍和精密度

將高濃度標準品逐級稀釋?zhuān)渲瞥上盗袠藴是€(xiàn)考察儀器靈敏度、重現性和線(xiàn)性范圍。

靈敏度:結果表明17個(gè)磺胺LOD(S/N≥3)為0.001ng/mL,2個(gè)磺胺LOD(S/N≥3)為0.005ng/mL。

線(xiàn)性范圍:所有化合物在0.01ng/mL~100ng/mL濃度范圍內呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。

 

重現性:結果表明,在0.1ng/mL痕量濃度時(shí)19種磺胺的的RSD值均小于4.5%,具有非常好的重現性。

 

實(shí)際樣品分析

往肉類(lèi)基質(zhì)中添加不同濃度的19種磺胺,按照本文所建立方法進(jìn)行分析??梢钥闯?,19種磺胺均得到了比較好的分析結果,各離子通道在掃描時(shí)間內不存在干擾峰,可準確定量定性。 

 

科技改變工作

和研究流程

 

Thermo Scientific™  TSQ Altis™三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜系全新產(chǎn)品,采用分段式共軛雙曲面四極桿和雙模式離散打拿極檢測器,以及專(zhuān)為提供穩定分析數據改良設計的離子源,系統穩定性得到了很大的提升,可以為客戶(hù)提供穩定的數據及可靠的分析結果。

 

同時(shí)600SRM/S的業(yè)界高掃描速度和阿克級靈敏度為客戶(hù)在前處理和數據采集環(huán)節節省更多時(shí)間和成本;*的H-SRM(FWHM=0.2)模式提供更強的抗基質(zhì)干擾能力。

 

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